全模式頂空進(jìn)樣器對(duì)殘留物的清洗步驟
全模式頂空進(jìn)樣器殘留污染的清洗方法概述：用水蒸氣清洗的辦法，可以解決全模式頂空進(jìn)樣器殘留污染的問(wèn)題。目前很多全模式頂空進(jìn)樣器采用了傳輸線的方式，也是非常常見(jiàn)的形式。一般認(rèn)為，長(zhǎng)傳輸線由于內(nèi)壁表面積大、惰性等問(wèn)題，容易產(chǎn)生殘留污染問(wèn)題，尤其是極性較大、沸點(diǎn)較高的物質(zhì)。全模式頂空進(jìn)樣器日常使用中的清洗是比較重要的。
下面以一個(gè)具體案例來(lái)介紹簡(jiǎn)單的水蒸氣清洗方法。色譜柱分析水溶液中的揮發(fā)性組分。在空白測(cè)試時(shí)（頂空純水）發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)峰較多。首先測(cè)定程序升溫空白（不使用頂空進(jìn)樣，直接啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)采集。以確定故障位置在GC還是HS），發(fā)現(xiàn)程序升溫空白正常，沒(méi)有雜峰干擾。從而確定問(wèn)題在HS部分。在全模式頂空進(jìn)樣器說(shuō)明書中，有標(biāo)準(zhǔn)的清洗程序，但是操作不太容易。觀察一下全模式頂空進(jìn)樣器標(biāo)準(zhǔn)清洗的原理，是升高各部分溫度，使用水蒸氣吹掃管路。由于全模式頂空進(jìn)樣器的程序編制比較麻煩，于是采用了變通的辦法，不改變頂空進(jìn)樣程序，在頂空瓶中封入1ml純水，將加熱爐溫度增加到120度，同時(shí)提高傳輸線和六通閥溫度到150度，連續(xù)進(jìn)樣多次。同時(shí)增大了GC端的分流比（其實(shí)可以取下色譜柱，效果會(huì)更好），避免污染色譜柱。處理完畢，恢復(fù)到正常分析狀態(tài)，重新頂空進(jìn)樣純水。可以看出，雜質(zhì)峰明顯減小，故障解除。小結(jié)：利用高溫的水蒸氣，對(duì)全模式頂空進(jìn)樣器殘留進(jìn)行簡(jiǎn)單清洗。
清洗全模式頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
全模式頂空進(jìn)樣器清洗步驟如下：
1.設(shè)置傳送帶溫度為60℃，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2.一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往0的氣體，拆下出口端的放空管線。
3.在傳送帶中插入u一個(gè)空的樣品瓶。
4.用手提起樣品瓶。
5.用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
6.降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次全模式頂空進(jìn)樣器將清洗*)。
7.再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái)。
8.講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類似容器中，并使用一次性注射器從氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇。
9.全模式頂空進(jìn)樣器使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10.重新安裝好管線并打開氣流。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將全模式頂空進(jìn)樣器內(nèi)水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
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